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氣相色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
點(diǎn)擊次數(shù)：4358 發(fā)布時(shí)間：2020-08-21
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
下面我們就來談?wù)剼庀嗌V柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
1、即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后，無論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
2、氣相色譜柱的柱前幾米對(duì)于樣品是重要的，在程序升溫的分析過程中，樣品譜帶首堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
3、柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對(duì)樣品的保留（吸附或吸收、不同所致。
4、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致峰型變差，因?yàn)樗麄儠?huì)聚集在柱頭，干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)。
5、用一個(gè)色譜柱測(cè)試液（醇類混合溶液、可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位，醇類會(huì)有明顯的拖尾，而且保留時(shí)間長(zhǎng)的醇（較后流出、揮發(fā)性較低、的拖尾現(xiàn)象較加嚴(yán)重。但若經(jīng)測(cè)試，醇類沒有拖尾現(xiàn)象，則可認(rèn)為色譜柱還未被污染。
6、即便在樣品提取和準(zhǔn)備時(shí)仔細(xì)小心，但處理后的樣品中仍會(huì)含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì)，即便其含量小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物。
7、可使用預(yù)柱來保護(hù)色譜柱，或在色譜柱前接一段1至5米長(zhǎng)的未涂敷硅土柱，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
8、將氣相色譜柱的進(jìn)樣端截去0.5至1米，通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問題。
